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溶剂残留GC分析方法操作要点与注意事项!

所属分类:行业新闻    发布时间: 2021-02-09    作者:admin
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对于溶剂残留检测通常用气相色谱来进行检测,在某些情况也会用到高效液相色谱法、气质联用等,而残留溶剂的气相色谱检测方法的开发相对简单,适用范围广,实际运用中不同的溶剂需要再调整,小编根据实际的气相色谱使用经验需要注意的点进行总结:

1、进样方式

推荐使用的是顶空进样和溶液进样,溶液进样有很大的溶剂峰,气相色谱一般都使用低沸点的溶剂,这样会对低沸点的溶剂残留检测造成很大的干扰,所以一般溶液进样用于高沸点的溶剂检测,顶空进样用于低沸点的溶剂检测。
顶空进样时,通常用水作溶剂,水溶液中溶剂容易挥发到顶空气体中,增加检测灵敏度;对于一些极性组分,可以利用盐析作用来增加挥发性;如果非水溶性药品,可使用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等为溶剂。简而言之就是顶空进样中,应尽量让有机溶剂从样品中挥发出来,才能使检测的灵敏度和准确度增加。

顶空温度的选择的原则是必须让待测组分都能从样品中挥发到顶空中,兼顾样品中物质的热稳定性,以免带入干扰物质。平衡时间也是和温度相对应的,温度越高,平衡时间越短;一般情况使用药典建议的就可以。

2、色谱柱的选择

顶空进样一般选用毛细管色谱柱,溶液进样选择合适的分流比也可以选择毛细管色谱柱,毛细管柱分离效率高,气相色谱柱固定液的选择根据“相似相溶”的原理,以待分析的化合物的极性选择合适的色谱柱,相同极性的色谱柱之间可替换,小编以前实验室常备的是HP-WAX和HP-5的色谱柱,基本满足大部分的分析需求,常用的色谱柱见下表:
极性
固定液
商品名
非极性
....二甲基聚硅氧烷
DB-1、SE-30、HP-1
弱极性
5%苯基95%二甲基硅氧烷
DB-5、HP-5、SE-54
中等级性
35%苯基65%二甲基聚硅氧烷
OV-35
强极性
聚乙二醇20M
HP-WAX、DB-WAX、
PEG-20M
气相色谱柱柱子根据实际需要,柱子越长越长分离效率越高,但时间长,柱子内径增大,会使柱效下降。
3、载气


载气的选择一般是根据检测器和分离要求决定的,气相色谱一般使用N2作为载气,气质联用时使用He作为载气,对于分离要求高的会使用H2作为载气,但H2作载气的时候用于ECD检测器。

4、进样口温度

进样口的温度是根据样品的沸点、热稳定性、进样量、柱温等综合考虑,不一定要达到沸点,但要保证样品能随着载气进入色谱柱而不析出来,进样量小的时候可以降低进样口温度,一般高于柱温10~50℃。

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